三氯化铁溶液滴定法

发布日期：2017-11-20 00:00 来源：http://www.yyyide.cn 点击：

三氯化铁溶液含量测定滴定法

一、 FeCl₃含量的测定

1、取干净的250mL的碘样瓶、称取样液1-1.5克于瓶内,记下质量M克．

2、向碘样瓶内加１+１的盐酸10mL、300g的碘化钾，10mL后摇匀，然后盖上盖子，放在暗室内不少于10分钟。

3、从暗室内取出样液，用0.2moL/L的硫代硫酸的滴定此样液。当样液变为淡黄色时加10g/L的淀粉3ml，继续滴加硫代硫酸钠直至样液为无色为终点。记录下硫代硫酸钠所用的体积Vml。

4、计算公式

W=C×V×0.1622÷M×100%

W：是我们要测的氯化铁的质量分数%；

C：是硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L(0.2moL/L)；

V：是滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml；

M：是试料（样液）的质量；0．1622：是与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液C（Na₂S₂O₃）=1.000moL/L相当的以克表示的氯化铁的质量。

三氯化铁溶液的测定方法.jpg 二、 氯化亚铁含量的测定

1、取干净的250ml的三角瓶（锥形瓶），称取样液1-1.5克于瓶内，记下质量M。

2、向三角瓶内滴加1+5的硫酸20ml、5mL的磷酸，3-4滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示液摇匀，然后用C（1/6K₂Cr₂O₇）=0.1moL/L的标准溶液滴定。

3、当样液由无色变为蓝紫色即到终点，记下所用标准液的体积Vml。

4、计算公式

W=C×V×0.1268÷M×100%

W：是氯化亚铁的质量分数%；

C：是重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度moL/L；

V：是滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积mL；

M：是试料的质量g；

0．1268：是与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液C（1/6K₂Cr₂O₇）=0.1moL/L，相当的以克表示的氯化亚铁的质量。

注：新药水中氯化亚铁（二价铁）的含量应≤0.3%。

三、药水中酸含量的测定

1、取干净的250mL的三角瓶（锥形瓶），称取样液1-1.5克于瓶内，记下质量M。

2、加500mL水，25mL/1500g/L的KF（氟化钾），加2-3滴酚酞摇匀。

3、用0.1moL/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色即到终点，记录下所用体积V。

4、计算公式

W=C×V×0.0365÷M×100%

W：是游离酸的质量分数%；

C：是氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度moL/L；

V：是滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；

M：是试料的质量g；

0．0365：是与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=1.000moL/L，相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

四、生产过程中HCL含量的测定

由WTW多参数仪直接测得,结果用PH值表示。

五、比重的测定

由波美计直接测得。

密度值与波美值之间的换算

图片1.png

注：样液密度大于水时用144.3-Be

e（密度）= 样液密度小于水时用144.3+Be

新药水中酸值含量在0—0.9之间（PH值）为合格。

六、注意事项

1、碘量瓶锥型瓶（三角瓶）

2、碘化钾和硫代硫酸钠用棕色瓶做实验。

3、碘化钾（KI）买分折纯（AR）分子量16600，配法：300克/L(即用300克碘化钾溶于1L水中)。

4、盐酸用分析纯（AR标志），浓度为36%-38%，配法：1：1（即1mL盐酸与1mL水相溶合）。

5、硫酸用分析纯（AR标志），浓度为95%-98%，配法：1：5（即1mL硫酸与5mL水相溶合）。

6、重铬酸钾用分析纯，浓度为≥99.8%，配法：5g/L（即5克的重铬酸钾溶于1L的水中）。

7、淀粉的配法10g/L(即10g的淀粉溶于1L的水中)。

8、二苯胺磺硫钠配法：5g/L（即与5g的二苯胺磺酸钠溶于1L的水中）。

9、氢氧化钠用浓度为0.1moL/L的水溶液稀释为0.01moL/L。

10、酚酞的配法：10g/L即10克的酚酞溶于1L的水中。

11、酸度滴定管要用50mL的棕色管。

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